Norma HJ 1453-2026 „Kvalita vody – Stanovenie Cu, Pb, Cd, Ni a Cr – Atómová absorpčná spektrofotometria v grafitovej peci“ bola oficiálne vydaná ako dôležitý základ pre detekciu ťažkých kovov v kvalite vody a nadobudne účinnosť 1. mája 2026. Táto norma poskytuje smerodajné a spoľahlivé technické špecifikácie pre stanovenie týchto piatich kľúčových ťažkých kovov v povrchových vodách, podzemných vodách, domových odpadových vodách a priemyselných odpadových vodách. Vzhľadom na prísnejší dohľad a vyššie požiadavky na detekciu sa atómová absorpčná spektrofotometria v grafitovej peci stane dôležitým podporným prostriedkom pre monitorovanie ťažkých kovov v kvalite vody vďaka svojej vysokej citlivosti, nízkemu detekčnému limitu a zrelým a stabilným vlastnostiam.
Atómový absorpčný spektrofotometer BFRL WFX-220A
1 Experiment
1.1 Príprava prístrojov a činidiel
Atómový absorpčný spektrofotometer WFX-220A: BFRL;
Mikrovlnný digestor a podporný inteligentný elektrický ohrievač s reguláciou teploty: Yiyao Technology, M3;
štandardný roztok Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/ml); kyselina dusičná, kyselina chlorovodíková a dusičnan paládnatý majú vynikajúcu čistotu.
1.2 Príprava vzorky
Po odbere vzorky pridajte vhodné množstvo kyseliny dusičnej na úpravu kyslosti na pH ≤ 2, uložte ju na tmavom mieste a zmerajte ju do 40 dní.
Presne odmerajte 25,0 ml vzoriek povrchovej vody v mikrovlnnej digesčnej nádrži, pridajte 3 ml kyseliny dusičnej a 1 ml kyseliny chlorovodíkovej a vložte ich do mikrovlnného digestora na digesciu (Tabuľka 1). Po digescii nechajte vychladnúť na izbovú teplotu, umiestnite na elektrický tepelný digestor a roztok odparte takmer do sucha. Vyberte a ochlaďte, vnútornú stenu aspoň 3-krát umyte 1 % kyselinou dusičnou, preneste do 25 ml kolorimetrickej skúmavky, objem zrieďte 1 % kyselinou dusičnou po retikulum, dobre pretrepte a nechajte otestovať.
Tabuľka 1 Postup ohrevu v mikrovlnnej digescii
| Teplota trávenia | Čas ohrevu (min) | Čas výdrže (min) |
| Teplota miestnosti → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120→150 ℃ | 0 | 3 |
| 150→180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Experimentálne podmienky
Na analýzu bola použitá atómová absorpčná spektroskopia a referenčné podmienky prístroja sú uvedené v tabuľke 2 nižšie.
Tabuľka 2 Referenčné podmienky grafitovej pece
| Prvok | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Prúd lampy | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Vlnová dĺžka | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Spektrálna šírka pásma | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Teplota sušenia (℃) / Čas (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Teplota spopolnenia (℃) / Čas (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Teplota atomizácie (℃) / Čas (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Objem injekcie (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Objem injekcie zlepšovača matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metóda korekcie pozadia | Deutériová lampa | Deutériová lampa | Deutériová lampa | Deutériová lampa | Deutériová lampa |
Konfigurácia zlepšovača matrice: odvážte 0,1 g dusičnanu paládnatého, pridajte 1 ml kyseliny dusičnej (2.1) na rozpustenie a objem upravte na 100 ml laboratórnou vodou.
Kreslenie pracovných kriviek: Komerčne dostupné štandardné roztoky Cu, Pb, Cd, Ni a Cr (1000 μg/ml) boli postupne riedené, pripravené na 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l a 10 μg/l použitého roztoku a konfiguračná krivka jednobodového riedenia bola vytvorená pomocou automatického vzorkovača.
2 Výsledky a diskusia
Za zvolených experimentálnych podmienok bol lineárny vzťah dobrý, 0~50μg/l pre Cu, 0~10μg/l pre Pb, 0~1μg/l pre Cd, 0~30μg/l pre Ni a 0~10μg/l pre Cr, pričom hodnota môže dosiahnuť viac ako 0,999; Kalibračná krivka je znázornená na obrázku 1~obrázok 5 nižšie.
Obr. 1 Kalibračná krivka Cu
Obr. 2 Kalibračná krivka Pb
Obr. 3 Kalibračná krivka Cd
Obr. 4 Kalibračná krivka Ni
Obr. 5 Kalibračná krivka Cr
Slepý roztok bol pripravený podľa experimentálnej metódy a vykonalo sa 11 meraní, pričom detekčný limit výpočtovej metódy bol 17,34 pg pre Cu, 1,51 pg pre Pb, 0,42 pg pre Cd, 17,77 pg pre Ni a 1,28 pg pre Cr.
Vzorky upravenej povrchovej vody boli testované za vybraných experimentálnych podmienok a výsledky testov sú uvedené v tabuľke 3 nižšie.
Tabuľka 3Výsledky stanovenia vzoriek povrchovej vody
| Prvok | Vzorka 1 | Vzorka 2 | ||
| Namerané hodnoty (μg/l) | Zvýšená miera zotavenia (%) | Namerané hodnoty (μg/l) | Zvýšená miera zotavenia (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92,1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1,4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7,9 | 102,3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1,8 | 96,9 |
Referenčné materiály Cu, Pb, Cd, Ni a Cr boli testované 7-krát po sebe a výsledky testov sú uvedené v tabuľke 4 nižšie.
Tabuľka 4Výsledky referenčných materiálov Cu, Pb, Cd, Ni a Cr
| prvok | číslo | kalibrovaná hodnota (μg/l) | Merania (μg/l) | Relatívna štandardná odchýlka (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1,9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Z tabuliek 3 a 4 vyplýva, že zvýšená výťažnosť Cu, Pb, Cd, Ni a Cr vo vzorke povrchovej vody je 91,2 % až 105,5 % a relatívna štandardná odchýlka štandardnej vzorky je 1,5 % až 2,6 % pre 7 paralelných meraní.
3 Záver
Podľa požiadaviek „Normy pre kvalitu životného prostredia povrchových vôd“ (GB 3838-2002) spĺňa obsah Cu, Pb, Cd a Ni v povrchových vodách normu pre vodu triedy II. Tentoraz bol na stanovenie Cu, Pb, Cd, Ni a Cr použitý atómový absorpčný spektrofotometer WFX-220A s odkazom na HJ 1453-2026 „Stanovenie Cu, Pb, Cd, Ni a Cr v kvalite vody pomocou atómovej absorpčnej spektrofotometrie s grafitovou pecou“ a výsledky úrovne detekčného limitu, presnosti vzorky a precíznosti boli uspokojivé.
Atómový absorpčný spektrofotometer WFX-220A má vysokú citlivosť, dobrú presnosť a širokú škálu aplikácií. Jeho najväčšou výhodou je vysoký stupeň automatizácie, plameňová a grafitová pec dokážu realizovať automatické prepínanie jedným kliknutím, v kombinácii s vysoko presným riadením prietoku a inteligentným softvérom so vstavanou expertnou databázou, čo zaisťuje jednoduchú a efektívnu prevádzku. Prístroj zároveň využíva modulárny dizajn pre každodennú údržbu a má viacero bezpečnostných blokovaní a ochrany regulácie teploty, ktoré kombinujú softvér a hardvér pre zabezpečenie bezproblémovej prevádzky. Okrem toho podporuje aj metódu vysokoteplotného plameňa, hydridovú metódu a rôzne rozšírenia automatického vzorkovača, ktoré dokážu plne uspokojiť potreby analýzy kovov v oblasti ochrany životného prostredia, potravinárstva a medicíny a ďalších oblastí.
Čas uverejnenia: 15. mája 2026